РАЗРАБОТКА РАЦИОНАЛЬНОГО СПОСОБА СИНТЕЗА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МОЛИБДАТА СВИНЦА В РАСПЛАВАХ СИСТЕМЫ Na2Mo2O7 – PbCO3
Аннотация
В работе представлен материал по взаимодействию димолибдата натрия и карбоната свинца, а также данные по разработке рационального способа синтеза PbMoO4 в расплавах, отличающийся высокими производительностью и выходом целевого продукта марки «х.ч.» в нанокристаллическом состоянии. Для достижения поставленной в работе цели дана термодинамическая оценка возможности синтеза молибдата свинца в расплавах системы Na2Mo2O7 – PbCO3. Показано, что термодинамическая вероятность образования молибдата свинца в ряду Na2Mo2O7 – PbO(PbO2, PbCO3) максимальна для процесса в системе димолибдат натрия – карбонат свинца. Исходное вещество для синтеза молибдата свинца – димолибдат натрия – синтезирован из перекристаллизованного и обезвоженного молибдата натрия и оксида молибдена (VI). Температура плавления синтезированного димолибдата натрия – 612 °С (614 °С – литературные данные). Синтез молибдата свинца осуществлен после тщательного растирания исходных реагентов и просеивания через сито. Температуру процесса синтеза в 650 °С поддерживали 1,5 ч до достижения постоянной массы смеси. Затем спек охлаждали до комнатной температуры и выщелачивали горячей (70-80 °С) дистиллированной водой. Осадок молибдата свинца отфильтровывали, промывали на фильтре до отрицательной реакции на молибдат-ион. Синтезированный молибдат свинца сушили, промывали и прокаливали до постоянной массы. Выход свинца (II) молибденовогокислого составляет 99,88% от теоретического. Анализ полученного продукта основан на реакции взаимодействия PbMoO4 с карбонатом натрия с образованием молибдата натрия, оксида свинца (II) и оксида углерода (IV). Полученный при этом спек выщелачивают горячей дистиллированной водой и отфильтровывают. Осадок обрабатывают уксусной кислотой, из полученного ацетата свинца последний определяют в форме молибдата свинца (осаждение молибдатом натрия). Для определения молибдена из фильтрата от PbO использовали метод обратного осаждения, в виде BaMoO4, являющегося его весовой формой. В работе содержится также материал по идентификации синтезированного продукта современными методами исследования.
Для цитирования:
Шурдумов Г.К., Черкесов З.А., Кандурова Э.Ф. Разработка рационального способа синтеза нанокристаллического молибдата свинца в расплавах системы Na2Mo2O7 – PbCO3.Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2017. Т. 60. Вып. 7. С. 78-84.
Литература
Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemiе-Berlin. 1983. Mo, System-Nummer 53. Р. 393.
Savon A.E. Optical and luminescent properties of molybdates at the excitation of the synchronous radiation in the field of fundamental absorption. Extended abstract of candidate dissertation for physical and mathematical sciences. Mosсow. 2012. 37 p. (in Russian).
Kimura M., Maculata T. The production of single crystals of lead molybdate, used as light modulators. Japan Patent. 1982. N 57145100. Stated 26.2.81: Published 7.9.82. 1983-23.
Shurdumov G.K., Shurdumov B.K., Khokonova T.N. Physics and chemistry of advanced materials. Nalchik: Kab.- Balk. University. 1998. P. 45-55 (in Russian).
van Loo W. Luminescence of lead molibdate and lead tungstate. Discussion. Phis. State. Sol. 1975. v(a)2B. P. 227-235.
Ke Dai, Yong Yao, Hui Liu, Ibrahim Mohamed, Haochen, Qiaoyum Huang. Enhaneing the photocatalytic activity of lead molibdate by modifying with fullerene. J. Mol. Cat. A: Сhem 2013. V. 374-375. Р. 111-117.
Amalyan N.R., Vartanyan E.S., Ghazaryan L.M., Ovseryan R.K. Influence of charge composition on dark photoconductivity of crystals of molybdate of lead. Neorgan. Materialy. 2000. V. 36. N 11. P. 1382-1385 (in Russian).
Chemical encyclopedic dictionary. M.: Soviet encyclopedia. 1983. 792 p. (in Russian).
Mokhosoev M.V., Krivobok V.I., Batur Z.E., Samsonova G.J. A method of producing a molybdate of lead of high purity. Soviet Union Parent. 1979. N 947798123. Stated 01.03.65; published 30.05.79. Bul. № 20. (in Russian).
Toshihiko K., Keiichi M. A method of producing a molybdate of lead. Japan Patent. N 393629. Stated 5.9.89; Published 18.4.91.
Mokhosoev M.V., Alekseev F.P., Lutsyk V.I. Diagrams molybdate and wolframate systems. Novosibirsk: Nauka. 1988. 348 р. (in Russian).
Grigorieva L.F. Diagrams of systems of refractory oxides.-L.: Nauka. 1988. 348 р. (in Russian).
Arutyunov S.A. Study of technology for molybdate of lead production from molybdenite concentrate. Vestnik GIUA. Ser. Metal-lurgiya, Materialovedenie, Nedropolzovanie. 2012. V. 15. N 1. P. 15-21 (in Russian).
Zyryanov V.V., Lazko F.A. Mechanochemical synthesis of lead molybdate PbMoO4. Izv.SO RAN.Ser. Khim. Nauki. 1990. N 2. P. 96-100 (in Russian).
Morachevsky V.Yu., Lebedev L.I. On the composition of the ions formed bythe hexavalent molybdenum in solutions. Zhurn. Neorg. Khim.1960. V. 5. N 10. P. 2238-2241 (in Russian).
Furman A.A. Inorganic chlorides. M.: Khimiya. 1980. 416 p. (in Russian).
Zhukovsky V.M. Statics and dynamics of processes of solid-phase synthesis of molybdates of divalent metals. Extended abstract of doctor dissertation for chemical sciences. Sverdlovsk: Ural State University. 1974. 67 р. (in Rusian).
Shurdumov G.K., Shurdumov B.K., Baragunova L.H. Lead (II) molybdate, "Chemical clean". THAT 6-09-40-492-84. The company Inbox And 7815. Registration № 848 from 06.09.85 Nalchik: Kab-Balk. University,1984 (in Russian).
Shurdumov G. K., Gonov S.Zh., Shurdumov B. K., Kalmykova A. M. Synthesis of molybdate of lead in melts of the system K,Na,Pb||NO3,MoO4. Rasplavy. 2014. N 6. P. 1-10 (in Russian).
Gerasimov Ya.I. Course of physical chemistry. V. 1. M.: Khimiya, 1970. 592 p. (in Russian).
Shurdumov G.K., Timakova E.H., Shurdumov B.K. Synthesis of cobalt in tungstate melts (K2WO4-KCl)evt-CoSO4. Zhurn. Neorg. Khim. 2010. V. 55. N 9. P. 1568-1572 (in Russian).
Pilipenko A.T., Pyatnitskiy A.V. Analytical chemistry. vol. 1. M.: Khimya, 1990. 480 р. (in Russian).
Timofeeva V.A. Crystal growth from solutions-melts. M.: Nauka, 1978. 268 p. (in Russian).
Shurdumov G.K., Unezheva Z.K., Kardanova Yu.L. Development of a rational method for the synthesis of zinc tungstate in the melt system (K2WO4-KCl)evt.-ZnSO4 [K,Zn//Cl,SO4,WO4]. Rasplavy. 2015. N 2. P. 101-112 (in Russian).
Tretyakov Yu.D. Solid-phase reactions. M.: Khimiya. 1978. 360 p. (in Russian).
Shurdumov G.K., Kardanova Yu.L., Chemical evolution of systems of MeSO4 – Na2CO3 – Mo(W)O4 type under their heat treatment and development on their basis of the generalized optimized solid-phase synthesis of molybdates and tungstates of the d-family of (Me-d). Izvestiya Kabardino-Balkar state University. 2016. V. VI. N. 2. P. 63-71 (in Russian).
