СИНТЕЗ In-СОДЕРЖАЩЕГО ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО ЦЕОЛИТА ТИПА ZSM-5
Аннотация
Синтезирован высококремнеземный цеолит ZSM-5 на основе системы SiO2-In2O3-NaOH c участием органического структурообразующего агента тетрабутиламмония йодистого (TBAI) в интервале температур T = 150-220 °С, рН = 9-12, τ = 48-240 ч. В качестве исходных компонентов взяты силикагель марки MSKO – содержащий 86% SiO2, тетрабутиламмоний йодистый (TBAI), химически чистый NaOH и металлический индиум (In), которые смешивали, подвергая гидротермальному синтезу. По окончании синтеза твердый продукт отделяли от маточного раствора, отмывали на фильтре дистиллированной водой от избытка щелочи и сушили при 120 °С, прокаливали при температуре 550 °С (16 ч). Продукты гидротермальной кристаллизации определяли рентгенофазовым (РФА – на аппарате D2-Phaser “Bruker”), дифференциальнотермическим (ДТА – на STA-449 F3 Jupiter NETZSCH), рентгеноспектральным (РСА марки СРМ-18) и ИК-спектроскопическим (ИК – на FTIR spectroscopy Nicolefisio VSA) методами анализа. В процессе синтеза экспериментально установлено, что при T = 200 °C; τ = 240 ч; pH≈9-10 с мольным соотношением компонентов 5,78SiO2∙0,058In2O3∙0,625Na2O∙0,11H2O∙0,95((C4H9)4NJ) – кристаллизуется цеолит типа MFI. При сопоставлении данных РФА с литературными данными, они были отнесены к цеолиту типа ZSM-5, отличающемуся высокой степенью кристалличности. Методом РСА (СРМ-18) установлен следующий химический состав синтезированного цеолита (вес.%): SiO2 – 94,01; In2O3 – 4,92; Na2O – 1,06 отвечающий формуле 0,96Na2O:In2O3:88SiO2:10H2O.
Для цитирования:
Самедов Х.Р., Мамедова У.А., Рагимов К.Г., Джаббарова З.А. Синтез In-содержащего высококремнеземного цеолита типа ZSM-5.Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2017. Т. 60. Вып. 8. С. 84-87.
Литература
Chatterjee M., Bhattcharya D., Hayashi H., Ebina T., Onodera Y., Nagase T., Sivasanker S., Iwasaki T. Hydrotermal synthesis and characterization of indium containing beta zeolite. Microporous and Mesoporous Materials. 1998. V. 20. N 1–3. P. 87-91.
Halasz J., Konya Z., Fudala A., Beres A., Kiricsi I. Indium and gallium containing ZSM-5 zeolites: acidity and catalytic activity in propane transformation. Catalysis Today. 1996. V. 31. N 3–4. P. 293-304.
Mavrodinova V., Popova M. Selective p-xylene formation upon toluene disproportionation over MCM-22 and ZSM-5 zeolites modified with indium. Catalysis Comm. 2005. V. 6. N 4. P. 247–252.
Kosslick H., Tuan V.A., Waither G., Storek W. Study on the isomorphous substitution of silicon by indium in the MFI frame-work. Crystal Research and Technology. 1993. V. 28. N 8. P. 1109–1114.
Brak D. Zeolitic molecular sieves. M.: Mir. 1976. 781 p. (in Russian).
Treacy M.M.J., Higgins J.B. Сollection of simulated XRD powder patterns for zeolites. Amsterdam-Shannon-Tokyo and etc.: Elsevier. 2001. P. 234.