НОВЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДА ЛА-ИСП-МС ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА И ГОМОГЕННОСТИ ПОРОШКОВЫХ ПРОБ НА ОСНОВЕ ТАНТАЛА
Аннотация
В статье рассмотрены возможности и особенности метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и лазерной абляцией (ЛА-ИСП-МС), применяемого для исследования распределения легирующей примеси и определения состава порошкообразных образцов прекурсоров Ta2O5 и шихты LiTaO3, допированных редкоземельными элементами (TR = Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy). Для определения оптимальных параметров и настройки масс-спектрометра, лазерного испарителя и получения градуировочных характеристик использованы стандартное стекло SRM NIST 612, таблетированный образец апатитового концентрата 2462-82 и высокочистый аргон. Установлено, что при применении таблетированного образца 2462-82 можно получить более высокие пределы обнаружения, поэтому он был использован для анализа проб твердых прекурсоров Та2O5áTRñ и шихты LiTaO3áTRñ методом ЛА-ИСП-МС. Сканирование поверхности образцов осуществлялось лазерным пучком различного диаметра от 20 до 350 мкм с мощностью лазерного излучения более 1 Вт, плотностью энергии лазера ≥ 15 Дж/см2, достаточной для эффективного испарения таблетированной пробы. Мощность лазерного импульса составляла 40-80% от возможной величины (1 Вт), частота следования импульсов – 5-8 Гц. На примере образцов Ta2O5áSmñ и LiTaO3áSmñ показано, что содержание Sm, определенное методом ЛА-МС-ИСП, соответствовало заданному и имеет высокую прецизионность с рентгенофлуоресцентным методом. Равномерное распределение легирующей примеси TR в Та2O5 и LiTaO3 подтверждено найденными значениями относительного стандартного отклонения интенсивности аналитического сигнала Sr, которое для порошковых образцов Та2O5áTRñ составило 2-6, для шихты LiTaO3áTRñ – 4-7. Показано, что матричный эффект отсутствует в результатах анализа порошкообразных образцов методом ЛА-ИСП-МС; образцы Та2O5áTRñ, изготовленные без связующего, могут быть использованы для количественного анализа шихты LiTaO3áTRñ. Полученные результаты имеют важное значение в разработке эффективной технологии синтеза легированной редкоземельными элементами шихты танталата лития, используемой для получения однородных монокристаллов LiTaO3áTRñ высокого оптического качества. Новые возможности предложенного метода исследования могут быть использованы для других порошковых материалов, таблетированных без связующего компонента.
Литература
Kuz’minov Yu.S. Lithium niobate and tantalate – materials for nonlinear optics. M.: Nauka. 1975. 223 p. (in Russian).
Buzanov O.A., Sakharov S.A., Roshchupkin D.V., Emelin E.V., Lavrov S.D. LiTaO3: A multifunctional crystal for opto– and acoustoelectronics. Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Mater. Elektron. Tekh. 2013. N 3. P. 24-27 (in Russian). DOI: 10.17073/1609-3577-2013-3-24-27.
Kubasov I.V., Kislyuk A.M., Turutin A.V., Malinkovich M.D., Parkhomenko Yu.N. Bidomain ferroelectric crys-tals: properties and prospects of application. Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Mater. Elektron. Tekh. 2020. V. 23. N. 1. P. 5 ‒ 56 (in Russian). DOI: 10.17073/1609-3577-2020-1-5-56.
Palatnikov M.N., Birukova I.V., Masloboeva S.M., Makarova O.V., Manukovskaya D.V., Sidorov N.V. The search of homogeneity of LiNbO3 crystals grown of charge with different genesis. J. Cryst. Growth. 2014. V. 386. P. 113-118. DOI: 10.1016/j.jcrysgro.2013.09.038.
Masloboeva S.M., Elizarova I.R., Arutyunyan L.G., Kalinnikov V.T. Synthesis and study of a lithium tanta-late charge doped with rare-earth elements. Dokl. Phys. Chem. 2015. V. 460. N 2. P. 37-41. DOI: 10.1134/S0012501615020037.
Elizarova I.R., Masloboeva S.M. Determination of impurity elements in high-purity solid precursors based on tantalum pentoxide by inductively coupled plasma mass spectrometry. J. Anal. Chem. 2014. V. 69. N 6. P. 598-607. DOI: 10.1134/S1061934814060069.
Votyakov S.L., Adamovich N.N., Glavatskikch S.P. Features of laser ablation of minerals as a basis for the development of methods for their local chemical analysis. Yearbook-2009. Tr. IGG UrO RAN. 2010. V. 157. P. 310-316 (in Russian).
Vitrik O.B., Kul'chin Yu.N., Egorkin V.S., Sinebryukhov S.L., Gnedenkov S.V. Morphological features and wettability of polytetrafluoroethylene surface textured by laser ablation. ChemChemTech [Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol.]. 2019. V. 62. N 11. P. 126-132 (in Russian). DOI: 10.6060/ivkkt.20196211.5981.
Votyakov S.L., Adamovich N.N. On the processes of laser evaporation and the use of water standards in the LA-MS-ISP analysis of a number of minerals. Litosfera. 2011. N 4. P. 56 – 69 (in Russian).
Masloboeva S.M., Kalinnikov V.T., Elizarova I.R. The technology of obtaining niobium pentaoxides doped with rare-earth elements for the synthesis of lithium niobate batch and the growing of high-quality single crystals. Materials of III International conference on chemistry and chemical technology. Yerevan, Armenia. September 16-20. 2013. P. 73-76 (in Russian).
Masloboeva S.M., Elizarova I.R., Kadyrova G.I., Arutyunyan L.G. Synthesis and properties of homoge-neously doped Nb2O5Dy and a LiNbO3Dy growth charge. Inorg. Mater. 2014. V. 50. N 8. P. 803-809. DOI: 10.1134/S0020168514080135.
Saetveit N.J., Bajic S.J., Baldwin D.P., Houk R.S. Influence of particle size on fractionation with nano- second and femtosecond laser ablation in brass by online differential mobility analysis and inductively coupled plasma mass spectrometry. J. Analyt. Atom. Spectrom. 2008. V. 23. P. 54-61. DOI: 10.1039/B709995A.
Chernonozhkin S.M., Saprykin A.I. Ablation features of glass and steel and their effect on LA-ICP-MS analysis re-sults. Analitika Kontrol’. 2011. V. 15. N 4. P. 413-420 (in Russian).
Novakova H., Hola M., Vojtisek-Lom M., Ondracek Ja., Kanicky V. Online monitoring of nanoparticles formed during nanosecond laser ablation. Spectrochim. Acta Pt. B: Atomic Spectroscopy. 2016. V. 125. P. 52-60. DOI: 10.1016/j.sab.2016.09.017.
Jenner F.E., O'Neill H.S.C. Major and trace analysis of basaltic glasses by laser-ablation ICP-MS. Geochem., Geophys., Geosyst. 2012. V. 13. N 3. P. 1-17. DOI: 10.1029/2011GC004009.
Nikolaeva I.V., Palesski S.V., Karpov A.V. Аnalysis of geological samples: comparison of solution ICP-MS and fused glasses LA-ICP-MS technique. Izv. Tomsk. Politekh. Un-ta. Inzhiniring Georesursov. 2019. V. 330. N 5. 26–34 (in Russian). DOI: 10.18799/24131830/2019/5/263.
Guillong M., Horn I., Gunther D. A comparison of 266 nm, 213 nm and 193 nm produced from a single solid state Nd:YAG laser for laser ablation ICP MS. J. Analyt. Atom. Spectrom. 2003. V. 18. P. 1224 – 1230.
Jeffries T.E., Jackson S.E., Longerich H.P. Application of a frequency quintupled Nd:YAG source (λ = 213 nm) for laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometric analysis of minerals. J. Analyt. Atom. Spectrom. 1998. V. 13. P. 935 – 940. DOI: 10.1039/A801328D.
Elizarova I.R., Masloboeva S.M. Using laser ablation to study the microhomogeneity and composition of rare-earth doped Ta2O5 Precursors and a LiTaO3 charge. Rus. J. Phys. Chem. A. 2015. V. 89. N 9. P. 1655-1661. DOI: 10.1134/S0036024415090113.
Masloboeva S.M., Elizarova I.R., Kadyrova G.I., Arutyunyan L.G. Synthesis and investigation of homo-geneously doped precursor Tа2O5Sm and charge of composition LiTaO3Sm. Rus. J. Appl. Chem. 2015. V. 88. N 2. P. 185-191. DOI: 10.1134/S1070427215020019.
Pearce N.J.G, Perkins W.T., Westgate J.A., Gorton M.P., Jackson S.M., Neal C.R., Chenery S.P. A Compilation of New and Published Major and Trace Element Data for NIST SRM 610 and NIST SRM 612 Glass Reference Materials. J. Geostand. Geoanal. 1997. V. 21. N 1. P. 115 - 144. DOI: 10.1111/j.1751-908X.1997.tb00538.x.
