СИНТЕЗ В СВЕРХКРИТИЧЕСКОМ ФЛЮИДЕ CO2 НАНОРАЗМЕРНЫХ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ, ОКСИДА КОБАЛЬТА И ФАЗ НА ИХ ОСНОВЕ
Аннотация
Данное исследование посвящено получению методом SAS в сверхкритическом диоксиде углерода наноразмерных диоксида циркония, оксида кобальта и фаз на их основе. Исходные растворы готовили путем добавления к ацетилацетонату циркония (IV) и ацетилацетонату кобальта (II) метилового спирта в заданных соотношениях, которые затем вносили в реактор. Параметры эксперимента при получении наночастиц имели следующие значения: давление 10 МПа, температура 50 °С, скорость подачи диоксида углерода 35 г/мин, скорость подачи исходного раствора 0,5 мл/мин. Были получены ндивидуальные фазы, содержащие цирконий и кобальт, а также образцы с мольным соотношением циркония к кобальту: 3:1, 2:1, 1:1, 2:1, 1:3. Полученные образцы были охарактеризованы комплексом физико-химических методов анализа: инфракрасная спектроскопия, дифференциальная сканирующая калометрия, рентгенофазовый анализ, просвечивающая электронная микроскопия, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия. Использование ацетилацетонатов циркония и кобальта в качестве исходных компонентов, приводит к образованию устойчивых продуктов – наночастиц ацетатов соответствующих металлов в рентгеноаморфном состоянии. При нагревании до 340-350 °С происходит разрушение металлорганических комплексов до оксидов с образованием в системе ZrO2 – CoO непрерывного ряда рентгеноаморфных твердых растворов. При температуре выше 600 °С происходит кристаллизация фаз с распадом твердых растворов на индивидуальные оксиды ZrO2 и Co3O4. При температуре выше 900 °С происходит дальнейшее окисление кобальта. Таким образом, процесс окисления оксида кобальта до Co3O4 проходит в две стадии при 600 и 900 °С. Для образцов диоксида циркония с примесью оксида кобальта при температуре 700 °С наблюдается стабилизация кубической модификации, что вероятно, связано с вхождением в кубическую структуру оксида циркония примеси кобальта, которая препятствует переходу в тетрагональную и моноклинную модификации.
Литература
Srinivas M., Buvaneswari G. A study of in vitro drug release from zirconia ceramics. Trends Biomater Artif Or-gans. 2006. V. 20. N 1. P. 24-30.
Roualdes O., Duclos M.E., Gutknecht D., Frappart L., Chevalier J., Hartmann D.J. In vitro and in vivo evalua-tion of an alumina–zirconia composite for arthroplasty applications. Biomaterials. 2010. V. 31. N 8. P. 2043-2054. DOI: 10.1016/j.biomaterials.2009.11.107.
Oetzel C., Clasen R. Preparation of zirconia dental crowns via electrophoretic deposition. J. Mater. Sci. 2006. V. 41. N 24. P. 8130-8137. DOI: 10.1007/s10853-006-0621-7
He X., Zhang Y. Z., Mansell J. P., Su B. Zirconia toughened alumina ceramic foams for potential bone graft applications: fabrication, bioactivation, and cellular responses. J. Mater. Sci.: Materials in Medicine. 2008. V. 19. N 7. P. 2743-2749. DOI: 10.1007/s10856-008-3401-x.
Masudi A., Muraza O. Zirconia-based nanocatalysts in heavy oil upgrading: a mini review. Energy & fuels. 2018. V. 32. N 3. P. 2840-2854. DOI: 10.1021/acs.energyfuels.7b03264.
Park Y.M., Lee J.Y., Chung S.H., Park I.S., Lee S.Y., Kim D.K., Lee J.S., Lee K.Y. Esterification of used vegetable oils using the heterogeneous WO3/ZrO2 catalyst for production of biodiesel. Biores. Technol. 2010. V. 101. N 1. P. 59-61. DOI: 10.1016/j.biortech.2009.04.025.
Luo J., Xu H., Liu Y., Chu W., Jiang C., Zhao X. A facile approach for the preparation of biomorphic CuO–ZrO2 catalyst for catalytic combustion of methane. App. Catal. A: Gen. 2012. V. 423. P. 121-129. DOI: 10.1016/j.apcata.2012.02.025.
Khan N.A., Mishra D.K., Ahmed I., Yoon J.W., Hwang J.S., Jhung S.H. Liquid-phase dehydration of sorbitol to isosorbide using sulfated zirconia as a solid acid catalyst. App. Catal. A: Gen. 2013. V. 452. P. 34-38. DOI: 10.1016/j.apcata.2012.11.022.
Grecea M. L., Dimian A. C., Tanase S., Subbiah V., Rothenberg G. Sulfated zirconia as a robust superacid catalyst for multiproduct fatty acid esterification. Catal. Sci.Technol. 2012. V. 2. N 7. P. 1500-1506. DOI: 10.1039/c2cy00432a.
Ejtemaei M., Aghdam N.C., Babaluo A.A., Tavakoli A., Bayati B. n-pentane isomerization over Pt-Al promoted sulfated zirconia nanocatalyst. Sci. Iran. Transact. C, Chem., Chem. Eng. 2017. V. 24. N 3. P. 1264-1271. DOI: 10.24200/sci.2017.4110.
Vlasov E.A., Myakin S.V., Sychov M.M., Aho A., Postnov A.Y., Mal’tseva N.V., Dolgashev A.O., Omarov Sh.O., Murzin D.Y. On Synthesis and Characterization of Sulfated Alumina–Zirconia Catalysts for Isobutene Alkylation. Catal. Lett. 2015. V. 145. N 9. P. 1651-1659. DOI: 10.1007/s10562-015-1575-7.
Yadav G. D., Ajgaonkar N. P., Varma A. Preparation of highly superacidic sulfated zirconia via combustion synthesis and its application in Pechmann condensation of resorcinol with ethyl acetoacetate. J. Catal. 2012. V. 292. P. 99-110. DOI: 10.1016/j.jcat.2012.05.004.
Marakatti V.S., Shanbhag G.V., Halgeri A.B. Sulfated zirconia; an efficient and reusable acid catalyst for the selective synthesis of 4-phenyl-1, 3-dioxane by Prins cyclization of styrene. Appl. Catal. A: Gen. 2013. V. 451. P. 71-78. DOI: 10.1016/j.apcata.2012.11.016.
Sousa-Aguiar E.F., Appel L.G. Catalysis involved in dimethylether production and as an intermediate in the generation of hydrocarbons via Fischer-Tropsch synthesis and MTG process. Catalysis. 2011. V. 23. P. 284-315. DOI: 10.1039/9781849732772-00284.
Permsubscul A., Vitidsant T., Damronglerd S. Catalytic cracking reaction of used lubricating oil to liquid fuels catalyzed by sulfated zirconia. Korean J. Chem. Eng. 2007. V. 24. N 1. P. 37-43. DOI: 10.1007/s11814-007-5006-3.
Gao S., Chen X., Wang H., Mo J., Wu Z., Liu Y., Weng X. Ceria supported on sulfated zirconia as a superacid catalyst for selective catalytic reduction of NO with NH3. J. Colloid Interface Sci. 2013. V. 394. P. 515-521. DOI: 10.1016/j.jcis.2012.12.034.
Zhang Y., Chen T., Zhang G., Wang G., Zhang H. Mesoporous Al-promoted sulfated zirconia as an efficient heterogeneous catalyst to synthesize isosorbide from sorbitol. Appl. Catal. A: Gen. 2018. V. 562. P. 258-266. DOI: 10.1016/j.apcata.2018.06.024.
Yang K., Li H., Zhao S., Lai S., Lai W., Lian Y., Fang W. Improvement of Activity and Stability of CuGa Pro-moted Sulfated Zirconia Catalyst for n-Butane Isomerization. Indust. Eng. Chem. Res. 2018. V. 57. N 11. P. 3855-3865. DOI: 10.1021/acs.iecr.7b04590.
Li N., Wang A., Zheng M., Wang X., Cheng R., Zhang T. Probing into the catalytic nature of Co/sulfated zirconia for selective reduction of NO with methane. J. Catal. 2004. V. 225. N 2. P. 307-315. DOI: 10.1023/a:1016667505736.
Zhang H., Li N., Li L., Wang A., Wang X., Zhang T. Selective Catalytic Reduction of NO with CH4 Over In–Fe/Sulfated Zirconia Catalysts. Catal. lett. 2011. V. 141. N 10. P. 1491-1497. DOI: 10.1039/c9ra06985b.
Chen K., Li N., Ai N., Li M., Cheng Y., Rickard W.D., Jiang S.P. Direct application of cobaltite-based perovskite cathodes on the yttria-stabilized zirconia electrolyte for intermediate temperature solid oxide fuel cells. J. Mater. Chem. A. 2016. V. 4. N 45. P. 17678-17685. DOI: 10.1039/c6ta07067a.
Firsova A.A., Khomenko T.I., Sil’chenkova O.N., Korchak V.N. Oxidation of carbon monoxide in the presence of hydrogen on the CuO, CoO, and Fe2O3 oxides supported on ZrO2. Kinet. Catal. 2010. V. 51. N 2. P. 299-311. DOI: 10.1134/s0023158410020205.
Özkara-Aydınoğlu Ş., Aksoylu A.E. Carbon dioxide reforming of methane over Co-X/ZrO2 catalysts (X= La, Ce, Mn, Mg, K). Catal. Commun. 2010. V. 11. N 15. P. 1165-1170. DOI: 10.1016/j.catcom.2010.07.001.
Firsova A.A., Tyulenin Y.P., Khomenko T.I., Korchak V.N., Krylov O.V. Methane reforming with carbon dioxide on cobalt-containing catalysts. Kinet. Catal. 2003. V. 44. N 6. P. 819-826. DOI: 10.1023/b:kica.0000009060.12818.29.
Liu T., Zhang X., Yuan L., Yu J. A review of high-temperature electrochemical sensors based on stabilized zirconia. Solid State Ionics. 2015. V. 283. P. 91-102. DOI: 10.1016/j.ssi.2015.10.012.
Miura N., Sato T., Anggraini, S. A., Ikeda H., Zhuiykov S. A review of mixed-potential type zirconia-based gas sensors. Ionics. 2014. V. 20. N 7. P. 901-925. DOI: 10.1007/s11581-014-1140-1.
Arena F., Barbera K., Italiano G., Bonura G., Spadaro L., Frusteri F. Synthesis, characterization and activity pattern of Cu–ZnO/ZrO2 catalysts in the hydrogenation of carbon dioxide to methanol. J. Catalysis. 2007. V. 249. N 2. P. 185-194. DOI: 10.1016/j.jcat.2007.04.003.
Tada S., Watanabe F., Kiyota K., Shimoda N., Hayashi R., Takahashi M., Nariyuki A., Igarashi A., Satokawa S. Ag addition to CuO-ZrO2 catalysts promotes methanol synthesis via CO2 hydrogenation. J. Catalysis. 2017. V. 351. P. 107-118. DOI: 10.1021/acscatal.6b01805.
Shao G.N., Imran S.M., Jeon S.J., Engole M., Abbas N., Haider M.S., Kang S.J., Kim H.T. Sol–gel synthesis of photoactive zirconia–titania from metal salts and investigation of their photocatalytic properties in the photodegradation of methylene blue. Powder Technol. 2014. V. 258. P. 99-109. DOI: 10.1016/j.powtec.2014.03.024.
Zhang P., Choy K.L. The Synthesis of Single Tetragonal Phase Zirconia by Sol-Gel Route. Int. J. Eng. Res. & Sci. 2015. P. 20-21.
Wang P., Zhao Z.D., Chen S.X., Fan G.R. Hydrothermal Synthesis of Mesoporous Nanocrystalline Tetragonal ZrO2 Using Dehydroabietyltrimethyl Ammonium Bromine. Bio-Resources. 2015. V. 10. N 1. P. 1271-1284. DOI: 10.15376/biores.10.1.1271-1284.
Tomar L.J., Bhatt P.J., Desai R.K., Chakrabarty B.S. Enhancement of optical properties of hydrothermally syn-thesized TiO2/ZrO2 nanoparticles by Al, Ce Co-doping. AIP Publishing. 2015. V. 1665. N 1. P. 050124. DOI: 10.1063/1.4917765.
Konovalov I.A., Mavrin B.N., Prokudina N.A., Fomichev V.V. Synthesis of nanoscale titanium dioxide by precipitation using supercritical anti-solvent. Russ. Chem. Bull. 2016. V. 65. N 12. P. 2795-2800. DOI: 10.1007/s11172-016-1658-7.
Sokolov I.E., Konovalov I.A., Zakalyukin R.M., Golubev D.V., Kumskov A.S., Fomichev V.V. Synthesis of nanosized zirconium dioxide and its solid solutions with titanium dioxide from the CO2 supercritical fluid. MRS Commun. 2018. V. 8. N 1. P. 59-64. DOI: 10.1557/mrc.2018.3.
Smirnova K.A., Fomichev V.V., Drobot D.V., Nikishina E.E. Obtaining nanosized pentoxides of niobium and tantalum by supercritical fluid antisolvent precipitation. Fine Chem.Technol. 2015. V. 10. N. 1. P. 76-82 (in Russian).
Ito K., Bernstein H.J. The vibrational spectra of the for-mate, acetate, and oxalate ions. Canad. J. Chem. 1956. V. 34. N 2. P. 170-178. DOI: 10.1139/v56-021.
Ismail H.M. Characterization of the decomposition products of zirconium acetylacetonate: nitrogen adsorption and spectrothermal investigation. Powder Technol. 1995. V. 85. N 3. P. 253-259. DOI: 10.1016/0032-5910(95)03025-7.
López E.F., Escribano V.S., Panizza M., Carnasciali M.M. Vibrational and electronic spectroscopic properties of zirconia powders. J. Mater. Chem. 2001. V. 11. N 7. P. 1891-1897. DOI: 10.1039/b100909p.
Guan H., Shao C., Wen S., Chen B., Gong J., Yang X. A novel method for preparing Co3O4 nanofibers by using electrospun PVA/cobalt acetate composite fibers as precursor. Mater. Chem. Phys. 2003. V. 82. N 3. P. 1002-1006. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2003.09.003.
Kale G.M., Pandit S.S., Jacob K.T. Thermodynamics of cobalt (II, III) oxide (Co3O4): Evidence of phase transition. Transact. Jap. Inst. Metals. V. 29. N 2. P. 125-132. DOI: 10.2320/matertrans1960.29.125.
