ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ ПОВЕДЕНИЯ МУЛЛИТОВОГО ПРЕКУРСОРА, СИНТЕЗИРОВАННОГО СООСАЖДЕНИЕМ
Аннотация
Изучено соосаждение аммиаком гидратированных форм оксидов алюминия и кремния. Термограммы высушенного соосажденного продукта показали, что при низких температурах (до ~300 °C) имелся набор слабо выраженных пиков от дегидратации адсорбированной и гидратной воды. Затем наблюдалось плавное удаление воды до ~600 °С, соответствовавшее переходу гидроксид алюминия Al(OH)3 → моногидрат (бёмит) γ-AlOOH. Впоследствии масса пробы оставалась постоянной, поэтому наблюдаемые экзотермические пики могли быть вызваны образованием шпинели (около 900 °C) и кристаллизацией муллита из шпинельной фазы (выше 1200 °C). После прокаливания при 900–1000 °C преобладала алюмосиликатная шпинельная фаза со структурой γ-Al2O3, хотя проявлялись слабые признаки кристаллического муллита. Высокая дисперсность гидратированных частиц оксидов алюминия и кремния предопределяла их значительную реакционную способность. В результате муллит появлялся при относительно низкой температуре. Острые пики, которые относились к однофазному орторомбическому муллиту, регистрировались, начиная с 1150–1200 °C; в то же время рефлексы шпинели практически исчезали. Наиболее интенсивные фазовые изменения происходили в диапазоне 1100–1200 °C. Положения и интенсивность пиков хорошо согласовывались со справочными данными для муллита. Определены параметры кристаллической решетки этой фазы. Средний размер кристаллитов находился в пределах от 6,3 нм при 1100 °C до 7,4 нм при 1200 °C. Рассчитанное неизотермическим методом (по уравнению Аврами) значение эффективной энергии активации кристаллизации муллита составило (740 ± 40) кДж/моль, что хорошо согласуется с энергией активации диффузии ионов Si4+ в слое муллита (от 730 до 780 кДж/моль по литературным данным). Можно предположить, что процесс лимитировался диффузией ионов Si4+.
Литература
Schneider H., Komarneni S. Mullite. John Wiley & Sons. Weinheim. Germany. 2006. 509 p. DOI: 10.1002/3527607358.
Schneider H., Schreuer J., Hildmann B. Structure and properties of mullite – A review. J. Eur. Ceram. Soc. 2008. V. 28. N 2. P. 329–344. DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2007.03.017.
Duval D.J., Risbud S.H., Shackelford J.F. Mullite, in: Ceramic and Glass Material. Springer. 2008. P. 27–39. DOI: 10.1007/978-0-387-73362-3_2.
Aryal S., Rulis P., Ching W. Mechanical properties and electronic structure of mullite phases using first‐principles modeling. J. Am. Ceram. Soc. 2012. V. 95. N 7. P. 2075–2088. DOI: 10.1111/j.1551-2916.2012.05172.x.
Malki M., Hoo Ch.M., Mecartney M. L., Schneider H., Wei W.‐C. J. Electrical Conductivity of Mullite Ceramics. J. Amer. Cer. Soc. 2014. V. 97. N 6. P. 1923-1930. DOI: 10.1111/jace.12867.
Zhang Ch., Jiang Y., Ma Y. Optical floating zone growth and dielectric constants of near-3:2mullite crystals. J. Eur. Cer. Soc. 2016. V. 36. N 3. P. 577–581. DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2015.10.025.
Hirata Y., Shimonosono T., Itoh Sh., Kiritoshi Sh. Theoretical and experimental analyses of thermal properties of dense polycrystalline mullite. Ceramics Int. 2017. V. 43. N 13. P. 10410–10414. DOI: 10.1016/j.ceramint.2017.05.076.
Murshed M.M., Šehović M., Fischer M., Senyshyn A., Schneider H., Gesing Th.M. Thermal behavior of mullite between 4 K and 1320 K. J. Amer. Cer. Soc. 2017. V. 100. N 11. P. 5259-5273. DOI: 10.1111/jace.15028.
Krenzel Th.F., Schreuer J., Laubner D., Cichocki M., Schneider H. Thermo‐mechanical properties of mullite ce-ramics: New data. J. Amer. Cer. Soc. 2019. V. 102. N 1. P. 416–426. DOI: 10.1111/jace.15925.
Yu P.-Ch., Tsai Y.-W., Yen F.-S., Yang W.-P., Huang Ch.-Liang. Thermal characteristic difference between α-Al2O3 and cristobalite powders during mullite synthesis induced by size reduction. J. Eur. Cer. Soc. 2015. V. 35. N 2. P. 673-680. DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2014.08.040.
Vargas F., Restrepo E., Rodríguez J.E., Vargas F., Arbeláez L., Caballero P., Arias J., López E., Latorre G., Duarte G. Solidstate synthesis of mullite from spent catalysts for manufacturing refractory brick coatings. Cer. Int. 2017. V. 44. N 4. P. 3556. DOI: 10.1016/j.ceramint.2017.11.044.
Yugeswaran S. Suresh K. Selvarajan V. Lusvarghi L. Karoly Z. Szépvölgyi J. Synthesis of mullite by means of transferred and nontransferred arc plasma melting. Mater. Manuf. Proc. 2010. V. 25. N 9. P. 909. DOI: 10.1080/10426910903536725.
Zhang J., Zhan H., Fu Zh., Todd R.I. Insitu synthesis and sintering of mullite glass composites by SPS. J. Adv. Cer. 2014. V. 3. N 2. P. 165. DOI: 10.1007/s40145-014-0108-y.
Ebadzadeh T., Sarrafi M.H., Salahi E. Microwave-assisted synthesis and sintering of mullite. Cer. Int. 2009. V. 35. N 8. P. 3175-3179. DOI: 10.1016/j.ceramint.2009.05.013.
Mizuno M., Saito H. Preparation of highly pure fine mullite powder. J. Amer. Cer. Soc. 2005. V. 72. N 3. P. 377-382. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1989.tb06139.x.
Sanz J., Sobrados I., Cavalieri A.L., Pena P., Aza S. Moya J.S. Structural changes induced on mullite precursors by thermal treatment: A 27Al MAS‐NMR Investigation. J. Amer. Cer. Soc. 1991. V. 74. N 10. P. 2398-2403. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1991.tb06775.x.
Zhu B.Q., Li X.D., Hao R., Wang H. Preparation of mullite powder by aluminum sulfate and silica in molten sodium sulfate. Key Eng. Mater. 2007. V. 336-338. P. 924-926. DOI: 10.4028/www.scientific.net/KEM.336-338.924.
Rajaei H., Mobasherpour I., Farvizi M., Zakeri M. Effect of mullite synthesis methods on the spark plasma sin-tering behaviour and mechanical properties. Micro Nano Lett. 2016. V. 11. N 8. P. 465-468. DOI: 10.1049/mnl.2016.0092.
Buljan I., Kosanović C., Kralj D. A novel synthesis of nano-sized mullite from aluminosilicate precursors. J. All. Comps. 2011. V. 509. N 32. P. 8256-8261. DOI: 10.1016/j.jallcom.2011.05.099.
Aschauer U., Burgos-Montes O., Moreno R., Bowen P. Hamaker 2: A toolkit for the calculation of particle interactions and suspension stability and its application to mullite synthesis by colloidal methods. J. Disp. Sci. Technol. 2011 V. 32. N 4. P. 470-479. DOI: 10.1080/01932691003756738.
Sanad M.M.S., Rashad M.M., Abdel-Aal E.A., El-Shahat M.F. Synthesis and characterization of nanocrystalline mullite powders at low annealing temperature using a new technique. J. Eur. Cer. Soc. 2012. V. 32. N 16. P. 4249-4255. DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2012.07.014.
Sung Y.-M. Kinetics analysis of mullite formation reaction at high temperatures. Acta Mater. 2000. V. 4. N 9. P. 2157-2162. DOI: 10.1016/S1359-6454(00)00032-X.
Francis A., Vilminot S. Crystallisation kinetics of mullite glass-ceramics obtained from alumina–silica wastes. Int. J. Sustainable Eng. 2012. V. 6. N 1. P. 74-81. DOI: 10.1080/19397038.2012.672478.
Griggio F., Bernardo E., Colombo P., Messing G.L. Kinetic studies of mullite synthesis from alumina nanoparticles and a preceramic polymer. J. Amer. Cer. Soc. 2008. V. 91. N 8. P. 2529-2533. DOI: 10.1111/j.1551-2916.2008.02515.x.
Belhouchet H., Hamidouche M., Torrecillas R., Fantozzi G. The non-isothermal kinetics of mullite formation in boehmite–zircon mixtures. J. Therm. Anal. Calor. 2014. V. 116. N 2. P. 795-803. DOI: 10.1007/s10973-013-3601-6.
Okada K. Activation energy of mullitization from various starting materials. J. Eur. Cer. Soc. 2008. V. 28. N 2. P. 377-382. DOI: 10.1016/j.jeurceramsoc.2007.03.015.
Vieira S.C., Ramos A.S., Vieira M.T. Mullitization kinet-ics from silica- and aluminarich wastes. Cer. Int. 2007. V. 33. N 1. P. 59-66. DOI: 10.1016/j.ceramint.2005.07.015.
De Oliveira T.C., Ribeiro C.A., Brunelli D.D., Rodrigues L.A., Thim G.P. The kinetic of mullite crystallization: ef-fect of water content. J. Non-Cryst. Solids. 2010. V. 356. N 52-54. P. 2980-2985. DOI: 10.1016/j.jnoncrysol.2010.05.078.
Magliano M.V.M., Pandolfelli V.C. Mulitização em re-fratários utilizando diferentes fontes precursoras: revisão. Cerâmica. 2010. N 56. P. 368-375. DOI: 10.1590/S0366-69132010000400009.
Li D.X., Thomson W.J. Kinetic mechanisms for mullite formation from solgel precursors. J. Mater. Res. 1990. V. 5. P. 1963–1969. DOI: 10.1557/JMR.1990.1963.
