ТРИ ВАРИАНТА СИНТЕЗА НИКЕЛЬАЛЮМИНАТНОЙ ШПИНЕЛИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОДУКТОВ ГОРЕНИЯ КСЕРОГЕЛЕЙ. ЧАСТЬ 1
Аннотация
Предложены три варианта синтеза NiAl2O4 c использованием метода горения растворов (solution combustion synthesis, SCS) или ксерогелей: 1) твердофазная реакция между продуктом горения ксерогеля (ПГК) из нитрата никеля (НН) с добавлением лимонной кислоты (ЛК) в качестве топлива [ПГК(N)] и Al2O3; 2) твердофазная реакция между NiO и ПГК из нитрата алюминия + ЛК [ПГК(А)]; 3) горение ксерогеля, полученного из нитратов Ni и Al [ПГК(NА)]. В данной части работы был получен ПГК(N) исходя из НН (окислитель) и ЛК (восстановитель). ПГК был охарактеризован методами рентгенофазового, термического, ИК-спектрального анализа, сканирующей электронной микроскопии и др. Дифрактометрически установлено, что горение стехиометрической смеси НН с ЛК приводило к образованию смеси оксида никеля и металлического никеля. С помощью элементного анализа установлено соотношение между данными продуктами. Показано, что получить чистый оксид никеля можно путем уменьшения содержания топлива (ЛК) и ввода добавки в виде пероксида водорода. Такой результат можно также получить с помощью отжига при 500 °С. Измерение температуры во время горения позволило определить ее максимальное значение Тmax. Термическим и ИК-спектральным анализом выявлена неполнота протекания окислительно-восстановительной реакции в процессе горения, а также подтверждена величина Тmax. Проанализирован состав газообразных продуктов, выделяющихся в ходе горения. Добавление Н2О2 в реакционную смесь способствовало ускорению окислительно-восстановительной реакции (в ~1,4 раза) и повышению развивающейся температуры на 40 °С. Проанализированы СЭМ-изображения полученных продуктов горения без отжига и после него.
Для цитирования:
Филатова Н.В., Артюшин А.С., Косенко Н.Ф., Павлова К.А., Никандрова А.Г. Три варианта синтеза никельалюминатной шпинели с использованием продуктов горения ксерогелей. Часть 1. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2026. Т. 69. Вып. 5. С. 74-81. DOI: 10.6060/ivkkt.20266905.6993.
Литература
Li J., Ren Y., Yue B., He H. Ni/Al2O3 catalysts derived from spinel NiAl2O4 for low-temperature hydrogenation of maleic anhydride to succinic anhydride. Chin. J. Catal. 2017. V. 38. Is. 7. P. 1166-1173. DOI: 10.1016/S1872-2067(17)62844-4.
Zygmuntowicz J., Wiecińska P., Miazga A., Konopka K. Characterization of composites containing NiAl2O4 spinel phase from Al2O3/NiO and Al2O3/Ni systems. J. Therm. Anal. Calorim. 2016. V. 125. P. 1079–1086. DOI: 10.1007/s10973-016-5357-2.
Rybakov A.A., Bryukhanov I.A., Todorova S., Velinova R., Naydenov A., Larin A.V. Spatial and magnetic factors for CH4 oxidation on Pd slabs in the presence of transition-metal Me cations exchanged in γ-Al2O3 support or MeAl2O4 Spinels, Me = Ni, Co, Mn. J. Phys. Chem. C. 2020. V. 124. N 1. P. 605-615. DOI: 10.1021/acs.jpcc.9b09400.
Vázquez-Fuentes L.F., Fragoso-Montes de Oca A.A., Chavarría-Escamilla H.G., Cortés-Jácome M.A., Cervantes-Arista J.I., de Jesús Martínez-Ortiz M., López-Salinas E., Toledo-Antonio J.A. Role of Ni/Al Molar Ra-tio in Ni─Al Mixed Oxide Catalysts for Upgraded Vanillin Hydrodeoxygenation. ChemCatChem (Eur. Soc. J. Catal.). 2025. V. 17. N 13. P. e202500222. DOI: 10.1002/cctc.202500222.
Akimov Al.S., Petrenko T.V., Gerasimov E.Yu., Akimov A.S. Physicochemical and catalytic properties of NiMo-containing alumina-oxide catalytic systems. ChemChemTech [Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol.]. 2025. V. 68. N 8. P. 32-40 (in Russian). DOI: 10.6060/ivkkt.20256808.1t.
Phillips B., Hutta J.J., Warshaw I. Phase equilibria in the system NiO–Al2O3–SiO2. J. Am. Ceram. Soc. 1963. V. 46. N 12. P. 579–583. DOI: 10.1111/j.1151-2916.1963.tb14620.x.
Arguijo B.F., Briseño A.C., Castañeda E.J.G., Robles J.M.A. Effect of Fe2O3, V2O5 and vanadium slag on the corrosion of NiAl2O4 spinel. Mater. Chem. Phys. 2019. V. 234. P. 288–295. DOI: 10.1016/J.MATCHEMPHYS.2019.06.011.
Pamphile-Adrian A.J., Passos F.B., Florez-Rodriguez P.P. Systematic study on the properties of nickel aluminate (NiAl2O4) as a catalytic precursor for aqueous phase hy-drogenolysis of glycerol. Catal. Today. 2022. V. 394–396. P. 499-509. DOI: 10.1016/j.cattod.2021.07.002.
Jimenez-Gonzalez C., Boukha Z., de Rivas B., Delgado J.J., Cauqui M.A., Gonzalez-Velasco J.R., Gutierrez-Ortiz J.I., Lopez-Fonseca R. Structural characterisation of Ni/alumina reforming catalysts activated at high tem-peratures. Appl. Catal. A: Gen. 2013. V. 466. P. 9–20. DOI: 10.1016/j.apcata.2013.06.017.
Sahli N., Petit C., Roger A.C., Kiennemann A., Libs S., Bettahar M.M. Ni catalysts from NiAl2O4 spinel for CO2 reforming of methane. Catal. Today. 2006. V. 113. P. 187–193. DOI: 10.1016/j.cattod.2005.11.065.
Elakkiya V., Agarwal Y., Sumathi Sh. Photocatalytic activity of divalent ion (copper, zinc and magnesium) doped NiAl2O4. Solid State Sci. 2018. N 82. P. 92–98. DOI: 10.1016/j.solidstatesciences.2018.06.008.
Jayasree S., Manikandan A., Antony S.A., Mohideen A.U., Barathiraja C. Magneto-optical and catalytic prop-erties of recyclable spinel NiAl2O4 nanostructures using facile combustion methods. J. Supercond. Nov. Magn. 2016. V. 29. P. 253–263. DOI: 10.1007/s10948-015-3249-5.
Dalpasquale M., de Andrade T.M., Parabocz C.R.B., Anaissi F.J. Influence of the Calcination Temperature on the Colorimetric Properties of Co, Fe and Ni Aluminates in Solid State Reactions Aided by Citrus Pectin. Orbital: Electron. J. Chem. 2018. V. 10. P. 191-199. DOI: 10.17807/orbital.v10i3.1099.
Filatova N.V., Kosenko N.F., Denisova O.P. The regulation of spinel precursors' reactivity by means of a mechanical and microwave treatment. Russ. J. Phys. Chem. A. 2022. V. 96. P. 1147-1154. DOI: 10.1134/S0036024422060085.
Hasan Md., Drazin J., Dey S., Castro R.H.R. Synthesis of stoichiometric nickel aluminate spinel nanoparticles. Am. Mineralogist. 2015. V. 100. N 2-3. P. 652-657. DOI: 10.2138/am-2015-4997.
Rahman M.A., Faruque M.R.I., Islam M.T. Preparation of Flexible Substrate for Patch Antenna Based on Nickel Aluminate (NiAl2O4) Synthesized by Sol–Gel Method. J. Electron. Mater. 2019. V. 48. P. 2932–2939. DOI: 10.1007/s11664-019-07041-9.
Nasiri H., Vahdati Khaki J., Shahtahmassebi N. Effect of alumina percentage on size and superparamagnetic properties of Ni-Al2O3 nanocomposite synthesized by solution combustion. Mater. Design. 2016. V. 109. P. 476–484. DOI: 10.1016/j.matdes.2016.07.101.
Kingsley J.J., Patil K.C. A novel combustion process for the synthesis of fine particle α-Al2O3 and related oxide materials. Mater. Lett. 1988. V. 6. P. 427–432. DOI: 10.1016/0167-577X(88)90045-6.
Khort A., Romanovski V., Lapitskaya V., Kuznetsova T., Yusupov Kh., Moskovskikh D., Haiduk Yu., Pod-bolotov K. Graphene@Metal Nanocomposites by Solution Combustion Synthesis. Inorg. Chem. 2020. V. 59. N 9. P. 6550–6565. DOI: 10.1021/acs.inorgchem.0c00673.
Khort A., Hedberg J., Mei N., Romanovski V., Blomberg E., Odnevall I. Corrosion and transformation of solution combustion synthesized Co, Ni and CoNi nanoparticles in synthetic freshwater with and without natu-ral organic matter. Sci. Rep. 2021. V. 11. P. 7860. DOI: 10.1038/s41598-021-87250-7.
Bera P. Solution Combustion Synthesis as a Novel Route to Preparation of Catalysts. Int. J. Self-Propag. High-Temp. Synth. 2019. V. 28. P. 77–109. DOI: 10.3103/S106138621902002X.
Gyulasaryan H., Kuzanyan A., Manukyan A., Mukasyan A.S. Combustion synthesis of magnetic nano-materials for biomedical applications. Nanomaterials. 2023. V. 13. P. 1902. DOI: 10.3390/nano13131902.
Aghayan M., Hussainova I. Fabrication of NiO/NiAl2O4 Nanofibers by Combustion Method. Kay Eng. Mater. 2016. V. 674. P. 31–4. DOI: 10.4028/www.scientific.net/KEM.674.31.
Filatova N.V., Kosenko N.F., Artyushin A.S., Maloivan M.S., Zonina I.I., Vlasenkov A.S. Reactivity of aluminum oxide precursors for solid-phase formation of MgAl2O4 spinel. ChemChemTech [Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol.]. 2024. V. 67. N 12. P. 15-24 (in Russian). DOI: 10.6060/ivkkt.20246712.7152. Филатова Н.В.,
Prabhu V.G., Shajira P.S., Lakshmi N., Bushiri M.J. Magnetic properties of Ni/NiO nanocomposites synthe-sized by one step solution combustion method. J. Phys. Chem. Solids. 2015. V. 87. P. 238–243. DOI: 10.1016/j.jpcs.2015.09.001.
Hadke S., Kalimila M.T., Rathkanthiwar S., Gour S., Sonkusare R., Ballal A. Role of fuel and fuel-to-oxidizer ratio in combustion synthesis of nano-crystalline nickel oxide powders. Ceram. Int. 2015. V. 41. N 10. Part B. P. 14949-14957. DOI: 10.1016/j.ceramint.2015.08.037.
Thoda O., Xanthopoulou G., Vekinis G., Chroneos A. The Effect of the Precursor Solution’s Pretreatment on the Properties and Microstructure of the SCS Final Nano-materials. Appl. Sci. 2019. V. 9. P. 1200. DOI: 10.3390/app9061200.
Balamurugan S., Linda Philip A.J., Vidya R.S. A Versa-tile Combustion Synthesis and Properties of Nickel Oxide (NiO) Nanoparticles. J. Supercond. Nov. Magn. 2016. V. 29. P. 2207–2212. DOI: 10.1007/s10948-016-3535-x.
Khort A., Podbolotov K., Serrano-García R., Gun’ko Y.K. One-step solution combustion synthesis of pure Ni nanopowders with enhanced coercivity: the fuel effect. J. Solid State Chem. 2017. V. 253. P. 270–276. DOI: 10.1016/j.jssc.2017.05.043.
Filatova N.V., Artyushin A.S., Kosenko N.F. Synthesis and characterization of the combustion product of alumi-num-succinate xerogel. Ros. Khim. Zhurn. 2025. V. 69. N 2. P. 22-29 (in Russian). DOI: 10.6060/rcj.2025692.4.
