ТРИ ВАРИАНТА СИНТЕЗА НИКЕЛЬАЛЮМИНАТНОЙ ШПИНЕЛИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРОДУКТОВ ГОРЕНИЯ КСЕРОГЕЛЕЙ. ЧАСТЬ 2
Аннотация
Методом горения были получены продукты горения ксерогеля (ПГК) алюмооксидного и никельалюминатного состава с использованием лимонной кислоты (ЛК) в качестве топлива. Описаны свойства ПГК, определенные методами рентгенофазового, термического, ИК-спектрального анализа, сканирующей электронной микроскопии и др. Методом рентгенофазового анализа установлено, что горение стехиометрической смеси нитрата алюминия с ЛК приводило к образованию рентгеноаморфного продукта, который кристаллизовался с образованием γ-Al2O3 при термообработке (700-900 °С), переходившей затем (1100 °С) в α-Al2O3. Признаки NiAl2O4 обнаруживались в as-prepared ПГК. С помощью инфракрасного пирометра установлены максимальные температуры горения: 429 и 468 °С для ПГК алюмооксидного и никельалюминатного состава соответственно. Характер зависимостей температуры от времени для различных ПГК был аналогичным. Выполнен термический анализ ПГК. Определен состав газов, выделяющихся в ходе горения. Масс-спектральные кривые свидетельствовали о преимущественном выделении газообразных продуктов, соответствовавших уравнениям окислительно-восстановительных реакций: Н2О, N2, CO2. Приведен предположительный перечень уравнений реакций, приводивших к образованию шпинели. По ИК спектрам сделано предположение, что ПГК никельалюминатного состава (без отжига и после отжига) представлял собой частично инвертированную шпинель. Данные по низкотемпературной адсорбции азота свидетельствовали о незначительном уменьшении удельной площади поверхности ПГК (на 13-1%) и увеличении размеров кристаллитов (на 13-27%) в результате термообработки при 700 °С. Более высокая температура отжига (1100 °С) приводила к существенному сокращению межфазной поверхности (в 4-5 раз).
Для цитирования:
Филатова Н.В., Артюшин А.С., Косенко Н.Ф., Никандрова А.Г. Три варианта синтеза никельалюминатной шпинели с использованием продуктов горения ксерогелей. Часть 2. Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2026. Т. 69. Вып. 8. С. 116-123. DOI: 10.6060/ivkkt.20266908.7137.
Литература
Filatova N.V., Artyushin A.S., Kosenko N.F., Pavlova K.A., Nikandrova A.G. Three variants of nickel aluminate spinel synthesis using xerogel combustion products. Part 1. ChemChemTech [Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol.]. 2026. V. 69. N 5. P. 74-81. DOI: 10.6060/ivkkt.20266905.6993.
Kingsley J.J., Patil K.C. A novel combustion process for the synthesis of fine particle α-alumina and related oxide materials. Mater. Lett. 1988. V. 6, N 11–12. P. 427-432. DOI: 10.1016/0167-577X(88)90045-6.
Ianoș R., Muntean E., Băbuță R., Lazăua R., Păcurariu C., Bandas C. Combustion synthesis of pink chromium-doped alumina with excellent near-infrared reflective properties. Ceram. Int. 2017. V. 43. P. 2568–2572. DOI: 10.1016/j.ceramint.2016.11.061.
Jolly B.M., Ravi S.K., Ipe S., Bhattacharya S.S. Effect of Process Parameters on the Characteristics of Nanocrystalline Alumina Particles Synthesized by Solution Combustion Process. Trans. Indian Inst. Met. 2015. V. 68 (Suppl. 2). P. 147–151. DOI: 10.1007/s12666-015-0534-8.
Prashanth P.A., Raveendra R.S., Hari Krishna R., Ananda S., Bhagya N.P., Nagabhushana B.M., Lingaraju K., Raja Naika H. Synthesis, characterizations, antibacterial and photoluminescence studies of solution combustion-derived α-Al2O3 nanoparticles. J. Asian Ceram. Socs. 2015. V. 3. N 3. P. 345-351. DOI: 10.1016/j.jascer.2015.07.001.
Roque-Ruiz J.H., Reyes-López S.Y. Synthesis of α-Al2O3 nanopowders at low temperature from aluminum formate by combustion process. J. Mater. Sci. Eng. 2016. V. 6. P. 1000305. DOI: 10.4172/2169-0022.1000305.
Behera P.S., Bhattacharyya S. Thermal decomposition, phase evolution and morphology study of combustion synthe-sized alumina powder – Influence of precursor pH. Mater. Chem. Phys. 2021. V. 259. P. 124030. DOI: 10.1016/ j.matchemphys.2020.124030.
Zhuravlev V.D., Bamburov V.G., Beketov A.R., Perelyaeva L.A., Baklanova I.V., Sivtsova O.V., Vasil’ev V.G., Vladimirova E.V., Shevchenko V.G., Grigorov I.G. Solution combustion synthesis of α-Al2O3 using urea. Ceram. Int. 2013. V. 39. P. 1379–1384. DOI: 10.1016/j.ceramint.2012.07.078.
Salehi M., Arabsarhangi E. Solution combustion synthesis using Schiff-base aluminum complex without fuel and optical property investigations of alumina nanoparticles. Int. Nano Lett. 2015. V. 5. P. 141–146. DOI: 10.1007/s40089-015-0147-6.
Salem S., Salem A., Parni M.H., Jafarizad A. Facile and rapid auto-combustion synthesis of nano-porous γ-Al2O3 by application of hexamethylenetetramine in fuel composition. J. Phys. Chem. Solids. 2018. V. 117. P. 86-93. DOI: 10.1016/j.jpcs.2018.02.019.
Patil S.D., Sherikar P., Sherikar B.N. Synthesis of γ-Alumina by Solution Combustion Method using Mixed Fuel Approach (Urea+Citric Acid Fuel). IJSRD – Int. J. Sci. Res. Developt. 2016. V. 4(08). P. 616-618.
Mandić V., Kurajica S., Mužina K., Brleković F., Munda I.K. Tailoring thermal development of gamma alumina sorbents material using combustion synthesis: the effect of amino acids (G, A, N) and equivalence ratio. J. Therm. Anal. Calorim. 2020. V. 142. P. 1681–1691. DOI: 10.1007/s10973-020-10258-0.
Gupta B., Pujar P., Mal S.S., Gupta D., Mandal S. Retention of high dielectric constant sodium beta alumina via solu-tion combustion: Role of aluminum ions complexation with fuel. Ceram. Int. 2018. V. 44. P. 1500–1511. DOI: 10.1016/j.ceramint.2017.10.061.
Shi J., Hong Y., Zhu C. Effect of Chromium on Electro-chemical and Mechanical Properties of Beta-Al2O3 Solid Electrolyte Synthesized Via a Citrate-Nitrate Combustion Method. Crystals. 2020. V. 10. P. 987. DOI: 10.3390/cryst10110987.
Rajaeiyan A., Bagheri-Mohagheghi M.M. Comparison of Urea and Citric Acid Complexing Agents and Annealing Temperature Effect on the Structural Properties of 𝛾- and 𝛼-Alumina Nanoparticles Synthesized by Sol-Gel Method. Adv. Mater. Sci. Eng. 2013. V. 2013. P. 791641. DOI: 10.1155/2013/791641.
Romanovskii V.I., Khort A.A., Podbolotov K.B., Sdobnyakov N.Y., Myasnichenko V.S., Sokolov D.N. One-step synthesis of polymetallic nano-particles in air invironment. ChemChemTech [Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol.]. 2018. V. 61. N 9-10. P. 42-47 (in Russian). DOI: 10.6060/ivkkt.20186109-10.5867a.
Frikha K., Limousy L., Bouaziz J., Bennici S., Chaari K., Jeguirim M. Elaboration of alumina-based materials by solution combustion synthesis: A review. C. R. Chimie. 2019. V. 22. P. 206-219. DOI: 10.1016/j.crci.2018.10.004.
Krishna Ch.N.S., Venu M. Synthesis of alumina nanopowder using mixed fuel by solution combustion approach. IJRET: Int. J. Res. Eng. Technol. 2016. V. 05 N 13. DOI: 10.15623/IJRET.2016.0525030
Mallappa B.K., Kamble P.G. Solution combustioning of alumina using combined urea+ camphor fuel. Int. J. Latest Trends Eng. Technol. 2021. V. 16. N 1. P. 026-031. DOI: 10.21172/1.164.04.
Filatova N.V., Artyushin A.S., Kosenko N.F. Synthesis and characterization of the combustion product of aluminum-succinate xerogel. Ros. Khim. Zh. 2025. V. 69. N 2. P. 22-29 (in Russian). DOI: 10.6060/rcj.2025692.4.
Filatova N.V., Kosenko N.F., Artyushin A.S., Maloivan M.S., Zonina I.I., Vlasenkov A.S. Reactivity of aluminum oxide precursors for solid-phase formation of MgAl2O4 spinel. ChemChemTech [Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol.]. 2024. V. 67. N 12. P. 15-24. DOI: 10.6060/ivkkt.20246712.7152.
Han M., Wang Z., Xu Y., Wu R., Jiao S., Chen Y., Feng S. Physical properties of MgAl2O4, CoAl2O4, NiAl2O4, CuAl2O4, and ZnAl2O4 spinels synthesized by a solution combustion method. Mater. Chem. Phys. 2018. V. 215. P. 251–258. DOI: 10.1016/j.matchemphys.2018.05.029.
Jayasree S., Manikandan A., Antony S.A., Mohideen A.U., Barathiraja C. Magneto-optical and catalytic properties of recyclable spinel NiAl2O4 nanostructures using facile combustion methods. J. Supercond. Novel Magnet. 2016. V. 29. P. 253–263. DOI: 10.1007/s10948-015-3249-5.
Ragupathi C., Vijaya J.J., Kennedy L.J. Preparation, characterization and catalytic properties of nickel aluminate nano-particles: A comparison between conventional and microwave method. J. Saudi Chem. Soc. 2017. V. 21. P. S231–S239. DOI: 10.1016/j.jscs.2014.01.006.
Zygmuntowicz J., Miazga A., Kamiński Ł., Konopka K. Synthesis and Characterization of Nickel Aluminate Spinel (NiAl2O4) Prepared from the Equilibrium Mixture of Al2O3 and NiO. Appl. Mechan. Mater. 2015. V. 797. P. 391–399. DOI: 10.4028/www.scientific.net/amm.797.391.
Mahi K., Benabdellah G., Kada E.Z.O., Trari M. Prepara-tion and spectroscopic study of nanosized aluminate spinels Al2XO4 (X = Cd, Ni and Co) synthesized by solution combustion technique. Indian J. Phys. 2024. V. 98. N 9. P. 3229-3236. DOI: 10.1007/s12648-024-03096-5.
Frikha K., Bennici S., Bouaziz J., Chaari K., Limousy L. Influence of the Fuel/Oxidant Ratio on the Elaboration of Binary Oxide Catalyst by a Microwave-Assisted Solution Combustion Method. Energies. 2020. V. 13. N 12. P. 3126. DOI: 10.3390/en13123126.
Gao Y., Meng F., Cheng Y., Li Z. Influence of fuel additives in the urea-nitrates solution combustion synthesis of Ni-Al2O3 catalyst for slurry phase CO methanation. Appl. Catal. A. 2017. V. 534. P. 12–21. DOI: 10.1016/j.apcata.2017.01.016.
Kurmashov P.B., Ukhina A.V., Manakhov A., Ishchenko A.V., Maksimovskii E.A., Bannov A.G. Solution Combustion Synthesis of Ni/Al2O3 Catalyst for Methane Decomposition: Effect of Fuel. Appl. Sci. 2023. V. 13. P. 3962. DOI: 10.3390/app13063962.
Nasiri H., Vahdati Khaki J., Shahtahmassebi N. Effect of alumina percentage on size and superparamagnetic properties of Ni-Al2O3 nanocomposite synthesized by solution combus-tion. Mater. Des. 2016. V. 109. P. 476–484. DOI: 10.1016/j.matdes.2016.07.101.
Ponugoti P.V., Pathmanathan P., Rapolu J., Gomathi A., Janardhanan V.M. On the stability of Ni/γ-Al2O3 catalyst and the effect of H2O and O2 during biogas reforming. Appl. Catal. A: Gen. 2023. V. 651. P. 119033. DOI: 10.1016/j.apcata.2023.119033.
Medeiros R.L.B.A., Figueredo G.P., Macedo H.P., Oliveira Â.A.S., Rabelo-Neto R.C., Melo D.M.A., Braga R.M., Melo M.A.F. Onepot microwave-assisted combustion synthesis of Ni-Al2O3 nanocatalysts for hydrogen production via dry reforming of methane. Fuel. 2021. V. 287. P. 119511. DOI: 10.1016/j.fuel.2020.119511.
Farahani M.D., Valand J., Mahomed A.S., Friedrich H.B. A Comparative Study of NiO/Al2O3 Catalysts Prepared by Different Combustion Techniques for Octanal Hydrogenation. Catal. Lett. 2016. V. 146. P. 2441–2449. DOI: 10.1007/s10562-016-1858-7.
Heydari A., Ahmadpour A., Nayebzadeh H., Saghatoleslami N., Azmoon A.-H. Fabrication of sulfated spi-nel nickel aluminate for biofuel production: influence of Ni/Al ratio on its activity. Appl. Nanosci. 2020. V. 10. P. 1981–1995. DOI: 10.1007/s13204-020-01311-3.
Gholami T., Salavati-Niasari M., Salehabadi A., Amiri M., Shabani-Nooshabadi M., Rezaie M. Electrochemical hydrogen storage properties of NiAl2O4/NiO nanostructures using TiO2, SiO2 and graphene by auto-combustion method using green tea extract. Renew. Energy. 2018. V. 115. P. 199-207. DOI: 10.1016/j.renene.2017.08.037.
Tungatarova S.A., Manabayeva A.M., Abilmagzhanov A.Z., Baizhumanova T.S., Malgazhdarova M.K. Application of Catalysts Prepared by Solution Combustion Synthesis in Dry Reforming of Methane. Molecules. 2025. V. 30. P. 4575. DOI: 10.3390/molecules30234575.
Thoda O., Xanthopoulou G., Vekinis G., Chroneos A. Parametric Optimisation of Solution Combustion Synthesis Catalysts and Their Application for the Aqueous Hydrogena-tion of Maleic Acid. Catal. Lett. 2018. V. 148. P. 764–778. DOI: 10.1007/s10562-017-2279-y.
Wyrzykowski D., Hebanowska E., Nowak-Wiczk G., Makowski M., Chmurzyński L. Thermal behaviour of citric acid and isomeric aconitic acids. J. Therm. Anal. Calorim. 2011. V. 104. P. 731–735. DOI: 10.1007/s10973-010-1015-2.
Maĉedo M.J.F., Osava C.C., Bertran C.A. Solgel synthesis of transparent alumina gel and gamma alumina by urea hydrolysis of aluminum nitrate. J. Sol-Gel Sci. Technol. 2004. V. 30. P. 135. DOI: 10.1023/B:JSST.0000039497.46154.8f.
Filatova N.V., Kosenko N.F., Denisova O.P., Sadkova K.S. The physico-chemical investigation of the Zhuravliny Log kaolin. Part 1. ChemChemTech [Izv. Vyssh. Uchebn. Zaved. Khim. Khim. Tekhnol.]. 2022. V. 65. N 8. P. 85-93. DOI: 10.6060/ivkkt.20226508.6656.
Filatova N.V., Kosenko N.F., Denisova O.P. The Regulation of Spinel Precursors Reactivity by Means of a Mechanical and a Microwave Treatment. Russ. J. Phys. Chem. A. 2022. V. 96. N 6. P. 1147–1154. DOI: 10.1134/S0036024422060085.
Tangcharoen T., T-Thienprasert J., Kongmark C. Effect of calcination temperature on structural and optical properties of MAl2O4 (M = Ni, Cu, Zn) aluminate spinel nanoparticles. J. Adv. Ceram. 2019. V. 8. N 3. P. 352–366. DOI: 10.1007/s40145-019-0317-5.
